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發動機冷卻液氯含量測定法 - 自動電位滴定裝置
來源: KEM China   發布時間: 2020-04-07 08:37   31 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
SH/T 0621-1995 發動機冷卻液氯含量測定法 - 自動電位滴定裝置


SH/T 0621-1995 發動機冷卻液氯含量測定法

主題內容與適用范圍
本標準規定了發動機冷卻液氯含量的測定方法。
本標準適用于巰基苯并噻唑含量不超過0.6%(m/m)的發動機冷卻液或濃縮液,氯含量測定范圍在5~200ppm,也適用于含有芳基三唑的發動機冷卻液或濃縮液。可與銀離子發生反應的其他物質對測定有干擾作用。

方法概要
首先將試樣的pH值調到12~13,然后加入過氧化氫溶液,把其中的巰基苯并噻唑氧化成可溶性的磺酸鹽,處理后的試祥先用冰乙酸溶解,然后采用電位滴定法,用0.01mol/L的硝酸銀標準滴定溶液進行滴定。由于在此系統中氯化銀的溶解度相當小,在很低的氯離子濃度下不能獲得本試驗明顯的滴定拐點,故此時要往冰乙酸中加入適量氯化物,然后用空自滴定進行校正。對于含有芳基三唑而不含巰基苯并噻唑的冷卻液或濃縮液,可用本標準直接測定,而不需用過氧化氫進行預處理。

意義和用途
本標準可用于測定發動機冷卻液中微量的氯。發動機冷卻液中含有的普通防腐劑、巰基苯并噻唑及有關的硫醇通常會與硝酸銀反應,生成不溶性的銀鹽而干擾測定。

儀器與材料
儀器
pH計及滴定裝置: pH計的精確度至少2mV,滴定用一個銀指示電極和一個玻璃參比電極。必要時,銀電極應用鋼絲絨或擦洗粉擦亮,并徹底清洗干凈。
注: 電極需按儀器說明書進行清洗和校正。
微量滴定管: 5mL,分度值為0.02mL。
高型燒杯: 250mL。
移液管: 5,10,20,100mL。
回流裝置: 容量250mL的錐形燒瓶和外套長300mm的冷凝器,配套使用。
容量瓶100,200mL。
注: 玻璃儀器必須用鉻酸洗液清洗,然后用大量的自來水沖洗,最后用丙酮清洗、干燥。
材料
蒸餾水: 符合 GB/T 6682 中三級水規定。

試劑
硝酸銀: 分析純。
氯化鈉: 分析純。
氫氧化鈉: 分析純,配成250g/L的氫氧化鈉溶液。
注: 此溶液應保存在內壁敷有石蠟的玻璃瓶中或耐堿的塑料瓶中。
冰乙酸: 分析純。
30%過氧化氫: 分析純。
丙酮: 分析純。
注: 本標準所用試劑大多有毒,有腐蝕性,應注意避免直接接觸及吸人體內。一旦接觸,應用大量水沖洗。

氯化鉀溶液的配制
在100mL蒸餾水中溶解0.20g±0.02g氯化鉀,該溶液每毫升中含有1mg氯離子。
0.01mol/L硝酸銀標準滴定溶液的配制
按 SH/T 0079 方法配制0.05mol/L硝酸銀標準滴定溶液,并進行標定。準確量取20mL標定好的0.05mol/L硝酸銀標準滴定溶液,置于100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋到刻度,搖勻,得到0.01mol/L硝酸銀標準滴定溶液,并計算實際濃度。
滴定溶劑的準備
從一個盛有2.3kg冰乙酸的玻璃瓶中取100mL冰乙酸,采用電位滴定法,用0.01mol/L硝酸銀標準滴定溶液滴定100mL冰乙酸,做溶劑空白試驗。如果溶劑空白試驗消耗的0.01mol/L硝酸銀標準滴定溶液超過0.2mL,則此瓶冰乙酸不合要求,不能使用。如果消耗的0.01mol/L硝酸銀標準滴定溶液小于0.05mL,則往瓶中剩余的冰乙酸中加入適量(最多1mL)的氯化鉀溶液,混合均勻后,再從中取出100mL冰乙酸進行滴定,使溶劑空白試驗大約消耗0.1mL 0.01mol/L硝酸銀標準滴定溶液。冰乙酸應準確地做兩次溶劑空白試驗,兩次結果的差值不應大于0.02mL。將此溶劑備用,每次試驗前應做溶劑空白試驗。
取樣
按 SH/T 0065 取樣。

試驗步驟
在一個250mL錐形燒瓶中加入50g±0.1g發動機冷卻液試樣和大約30mL蒸餾水,加入5mL 250g/L氫氧化鈉溶液,使pH值為12~13,再加入5mL 30%過氧化氫溶液,并進行攪拌,然后把冷凝器安裝在錐形燒瓶上,加熱回流30min,待溶液冷卻到室溫后,全部轉移到200mL容量瓶中,并加入蒸餾水稀釋到刻度。
在另一個200mL容量瓶中,加入5mL 250g/L氫氧化鈉溶液及5mL 30%過氧化氫溶液,并用蒸餾水稀釋到刻度,準備做空白試驗。
用移液管分別移取100mL冰乙酸,加入到兩個250mL高型燒杯中,準確地往其中一個高型燒杯中加入20mL,經處理過的發動機冷卻液試樣,往另一個高型燒杯中加入20mL配制的空白溶液,并使之混勻,在緩慢的磁力攪拌下,采用電位滴定法,用0.01mol/L硝酸銀標準滴定溶液分別滴定兩個高型燒杯中的溶液。在接近終點時,電位平衡時間較長,應按0.02mL的增長量滴定,并保證足夠的時間以得到穩定的讀數。記錄電位值(mV)和相應的滴定體積(mL)。
以電位值和相應的滴定體積繪制E -V 曲線,縱坐標E 為電位,每小格2mV ,橫坐標V 為滴定體積,每小格0.02mL,滴定終點在曲線最陡部分中點(見圖)。在曲線上分別讀出到達終點時,滴定空白溶液和試樣溶液消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積(mL)。

計算
試樣氯含量X [ppm(m/m)按下式計算:

式中:
V 一一滴定試樣所消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積,mL;
V0一一滴定空白溶液所消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積,mL;
c? 一一硝酸銀標準i商定溶液的實際濃度,mol/L;
m 一一試樣的質量,g;
0.0355一一與1.00mL硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相當的以克表示的氯的質量;
200一一配制試樣的體積,mL;
20一一試驗用試樣的體積,mL。


精密度
再現性: 不同實驗室各自提出的兩個結果之差不應大于5ppm。


京都電子KEM 自動電位滴定裝置 AT-710S
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