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工作基準試劑 苯甲酸 - 含量的測定
來源: KEM China   發布時間: 2020-04-07 08:27   21 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
GB 12597-2008 工作基準試劑 苯甲酸 - 含量的測定


GB 12597-2008 工作基準試劑 苯甲酸

示性式: C6H5COOH
相對分子質量: 122.12(根據2005年國際相對原子質量)。

范圍
本標準規定了工作基準試劑 苯甲酸的性狀、規格、試驗、檢驗規則和包裝及標志。
本標準適用于滴定分析用工作基準試劑 苯甲酸的檢驗。

性狀
本試劑為片狀或針狀結晶,能升華,難溶于水,易溶于乙醇、醚等有機溶劑。

規格
苯甲酸的規格見表1。




試驗
含量
按 GB 10737 的規定測定。
GB 10737-2007 工作基準試劑 含量測定通則 稱量電位滴定法
氫氧化鈉標準滴定溶液滴定標準物質鄰苯二甲酸氫鉀
稱取0.5g于105°C~110°C干燥至恒量的標準物質鄰苯二甲酸氫鉀,精確至0.00001g。置于反應瓶中,溶于30mL無二氧化碳的水,加4mL"乙醇(95%)",在攪拌下從支管向溶液中通入高純氮氣10min,調節氮氣進氣管的進氣量,維持一個小的氮氣流,用玻璃電極為指示電極,用飽和甘汞電極為參比電極,用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至終點。稱量氫氧化鈉標準滴定溶液,應精確至0.0001g。同時做空白試驗。

含量的測定
稱取0.3g于五氧化二磷干燥器中干燥至恒量的樣品,精確到0.00001g,置于反應瓶中,溶于4mL"乙醇(95%)",加30mL無二氧化碳的水,其后的測定方法同"氫氧化鈉標準滴定溶液滴定標準物質鄰苯二甲酸氫鉀"。"氫氧化鈉標準滴定溶液滴定標準物質鄰苯二甲酸氫鉀"與"含量的測定"的測定,應使用同一套電極。
苯甲酸的質量分數ω數值以"%"表示,按式(1)計算:

式中:
m1 一一標準物質鄰苯二甲酸氫鉀質量的數值,單位為克(g);
ωb 一一標準物質鄰苯二甲酸氫鉀的含量(質量分數),數值以"%"表示;
m4 一一滴定樣品時,氫氧化鈉標準溶液質量的數值,單位為克(g);
m4k一一滴定樣品空白試驗時,氫氧化鈉標準溶液質量的數值,單位為克(g);
MG 一一苯甲酸摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(C6H5COOH)=121.12];
m2 一一滴定標準物質鄰苯二甲酸氫鉀時,氫氧化鈉標準溶液質量的數值,單位為克(g);
m2k一一滴定標準物質鄰苯二甲酸氫鉀空白試驗時,氫氧化鈉標準溶液質量的數值,單位為克(g);
m3 一一樣品質量的數值,單位為克(g);
MB 一一標準物質鄰苯二甲酸氫鉀摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(KHC8H4O4)=204.21]。
式(1)中m1m2m3m4在帶入公式前,應按 GB 10737-2007 中附錄D的規定進行浮力校正。苯甲酸的密度為1.27g/cm3,鄰苯二甲酸氫鉀的密度為1.63g/cm3


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